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三元素分析仪器同时测定硅锰磷元素含量是嘛

发布时间:2021-07-22 14:36:20 阅读: 来源:铜丝网厂家

三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量

固琦三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量的方法,让您配套固琦碳硫分析仪器,测定五大元素,快捷方便。

三元素分析仪器测定硅:主要方法-亚铁还原硅钼蓝光度法

1、方法提要

试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。

2、试剂

(1)稀硝酸(1+5)

(2)高锰酸钾溶液(2%)

(3)碱性钼酸铵溶液:

A、钼酸铵溶液(9%)

B、碳酸钾溶液(18%)

A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。

(4)草酸溶液(2.5%)

(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)

称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在固琦系列三元素分析仪器上测定,直读含量并自动打印分析结果。

4、注意事项

溶解样品时应低温溶解。

三元素分析仪器测定锰:主要方法-过硫酸铵银盐光度法

1、方法提要

钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。

2、试剂

(1)定锰混合液

硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。

(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。

3、分析步骤

10、 本机具有力值、变形保持功能;

称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在固琦系列三元素分析仪器上测定,直读含量并自动打印分析结果。

4、注意事项

(1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。

(2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。

三元素分析仪器测定磷:主要方法-氟化钠-氯化亚锡磷

1、方法提要

试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成ASTM G105 SAE Recommended Practice(Falex Dry Sand/Rubber Wheel Apparatus)等标准正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。

2、试剂

(1)稀硝酸(1+2.5)

(2)高锰酸钾溶液(2%)

(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液

取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石保障客户工作效力酸钾钠(10%)混合备用。

(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液:

氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

3、分析步骤

称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在固琦系列三元素分析仪器上测定,读取含量并自动打印分析结果。

4、注意事项

(1)氧化时应使溶液至沸,并保持秒钟。

(2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。

(3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。

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